近年來,微波消解儀被廣泛使用,大多數(shù)使用者都能夠熟練操作儀器,今天那艾就其發(fā)展史、檢測原理、結(jié)構(gòu)等和大家進(jìn)行探討,讓微波消解儀變的更簡單。
01“微波消解儀”的誕生和發(fā)展二十世紀(jì)三十年代,微波電子管的出現(xiàn)開創(chuàng)了微波技術(shù)的發(fā)展;
1945年,美國人發(fā)現(xiàn)了微波的熱效應(yīng),2年后制成了世界上第一臺(tái)微波爐;
1975年,Abu-Samra等首次用普通的微波爐進(jìn)行生物試樣的濕法消解,開始將微波消解技術(shù)應(yīng)用到分析化學(xué)中。
1978年,美國CEM公司推出第一臺(tái)微波消解儀;
1983年,Mattes提出密閉微波消解體系。
1985年,美國公司推出微波試樣分解設(shè)備,把微波技術(shù)與聚四氟乙烯壓力罐消解法結(jié)合起來。
1986年,Kingston和Jassie設(shè)計(jì)了計(jì)算機(jī)實(shí)時(shí)監(jiān)測消解過程中溫度和壓力變化的微波系統(tǒng)。
“微波消解儀”的結(jié)構(gòu)和原理微波消解儀的原理
微波是一種頻率為300MHZ~300GHZ,波長在1mm~1m之間的電磁波,微波的基本性質(zhì)通常呈現(xiàn)為反射、穿透、吸收三個(gè)特性。這種電磁波具有可見光的性質(zhì),沿直線傳播。遇到金屬材料(如銅、鐵、鋁等)時(shí)會(huì)像鏡子反射。遇到絕緣體如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、紙張等會(huì)像光透過玻璃一樣順利穿透它們向前傳播。在遇到有極性分子電介質(zhì)(如含有水分的蛋白質(zhì)、脂肪等),微波不能透過,而會(huì)被大量吸收能量,并將吸收的電磁能轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮堋?/p>
微波是由磁控管產(chǎn)生的,它是個(gè)微波發(fā)生器,能夠產(chǎn)生2450MHz的超短電磁波,即以每秒鐘振動(dòng)頻率為24.5億次的速率不斷改變分子極性方向,使分子產(chǎn)生高速的碰撞及摩擦,劇烈的運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生了大量的熱能。
微波消解技術(shù)就是利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品,可使制樣容器內(nèi)壓力增加,反應(yīng)溫度提高,從而大大提高了反應(yīng)速率,縮短樣品制備的時(shí)間。
微波消解儀主要由磁控管、波導(dǎo)管、微波爐腔、負(fù)載盤、自動(dòng)監(jiān)控系統(tǒng)、排風(fēng)系統(tǒng)、安全防護(hù)門、微波消解罐和溫壓控制罐等部分組成。
(1)體加熱電爐加熱時(shí),是通過熱輻射、對流與熱傳導(dǎo)傳送能量,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣,通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng),這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導(dǎo)與對流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,因而提高了能量利用率。
(2)過熱現(xiàn)象微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點(diǎn)溫度還高)。電爐加熱時(shí),熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點(diǎn)上,因?yàn)闅饣沾罅康臒帷6谖⒉▓鲋校洹肮帷狈绞酵耆煌芰吭隗w系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡”的“核心”,因而, 對一些低沸點(diǎn)的試劑,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化。
(3)攪拌 由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行。交變的電磁場相當(dāng)于高速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109 次,提高了化學(xué)反應(yīng)的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能,改變反應(yīng)動(dòng)力學(xué)狀況,使得微波消解能力增強(qiáng),能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。